土壤的检测分析方法及标准是什么

从2000年至今,随着我国土壤污染问题日益凸显,土壤环境安全问题引起社会广泛关注。基于上述原因,国务院于2016年5月31日印发土壤污染防治行动计划(又称“土十条”)。“土十条”对今后一个时期我国土壤污染防治工作做出了全面战略部署。
 
“土十条”第一条提到“开展土壤污染调查,掌握土壤环境质量状况”,强调了进行土壤检测的重要性,它是开展土壤污染防治工作基础。土壤中的污染物涉及的种类非常多,例如烃类、POPs、农残和重金属等,本期专题将介绍土壤中上述污染物的检测。
 

相关土壤检测知识

 
目前,中国关于土壤环境监测的标准有《土壤环境监测技术规范》(HJ/T 166 -2004),其属于中华人民共和国环境保护行业标准。
 
一般土壤监测可以分为全国区域土壤背景、农田土壤环境、建设项目土壤环境评价、土壤污染事故等类型的监测。
 
监测项目分常规项目、特定项目和选测项目;监测频次与其相应。
 
常规项目:原则上为 GB 15618《土壤环境质量标准》中所要求控制的污染物。
 
特定项目:GB 15618《土壤环境质量标准》中未要求控制的污染物,但根据当地环境污染状况,确认在土壤中积累较多、对环境危害较大、影响范围广、毒性较强的污染物,或者污染事故对土壤环境造成严重不良影响的物质,具体项目由各地自行确定。
 

土壤监测项目与监测频次表

 
 
常规项目基本项目重点项目:镉、铬、汞、砷、铅、铜、锌、镍、六六六、滴滴涕
频次:PH、阳离子交换量 每3年一次 农田在夏收或秋收后采样
 
特定项目(污染事故) 特征项目:及时采样,根据污染物的变化趋势 决定监测频次
频次:每3年一次 农田在夏收或秋收后采样

 
选测项目 影响产量项目全盐量、硼、氟、氮、磷、钾等
频次:每3年一次 农田在夏收或秋收后采样

 
污水灌溉项目:氰化物、六价铬、挥发酚、烷基汞、苯并[a]芘、有机质、硫化物、石油类等、POPs与高毒类农药 苯、挥发性卤代烃、有机磷农药、PCB、PAH等
频次:每3年一次 农田在夏收或秋收后采样
 
其他项目结合态铝(酸雨区)、硒、钒、氧化稀土总量、钼、铁、锰、镁、钙、钠、铝、硅、放射性比活度
频次:每3年一次 农田在夏收或秋收后采样
 

项目名称及检测方法

 
有机质
土壤检测 第6部分:土壤有机质的测定 
NY/T 1121.6-2006
 
含水率
土壤 干物质和水分的测定 重量法 
HJ 613-2011
 
pH
土壤检测 第2部分:土壤pH的测定 
NY/T 1121.2-2006
 
土壤质量 铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法  
GB/T 17141-1997
 
土壤质量 铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法  
GB/T 17141-1997
 
土壤检测 第11部分:土壤总砷的测定 
NY/T 1121.11-2006
 
土壤质量 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法 
HJ 491-2009
 
土壤质量 铜、锌的测定 火焰原子吸收分光光度法 
GB/T 17138-1997
 
土壤质量 铜、锌的测定 火焰原子吸收分光光度法  
GB/T 17138-1997
 
土壤质量 镍的测定 火焰原子吸收分光光度法 
GB/T 17139-1997
 
六价铬
六价铬的测定 比色法 EPA 3060A-1996(前处理) 
EPA 7196A-1992(分析)
 
全盐量
森林土壤水溶性盐分分析 
LY/T 1251-1999
 
阳离子交换量
森林土壤阳离子交换量的测定 
LY/T 1243-1999
 
氰化物
展览会用地土壤环境质量评价标准(暂行) 
HJ  350-2007附录B 土壤中氰化物(CN-)的测定 
异烟酸-吡唑啉酮比色法
 
氡浓度及土壤
表面氡析出率 《民用建筑工程室内环境污染控制规范》
(GB 50325-2010)附录E
 
《中国环境监测总站编著《土壤元素的近代分析方法》 第一版第五章 5.7.1 原子吸收法
 
《土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法  第1部分:土壤中总汞的测定 GB/T 22105.1-2008
 
氟化物
土壤质量  氟化物的测定  离子选择电极法
GB/T 22104-2008
 
中国环境科学出版社 《土壤元素的近代分析方法》 第五章 5.3 火焰原子吸收法
 
有机磷
水、土中有机磷农药测定的  
气相色谱法 GB/T 14552-2003
 
有机氯
展览会用地土壤环境质量评价标准(暂行) HJ 350-2007  附录G土壤中有机氯农药的测定 气相色谱法
 

前处理方法

 
土壤中铬的前处理:
 
准确称取0.5g试样于50ml聚四氟乙烯坩埚中,用水润湿后加入10ml盐酸,在电热板上低温加热,使样品初步分解,当蒸发至约3ml时,取下稍冷,加入5ml硝酸,5ml氢氟酸,3ml高氯酸,加盖后于电热板上中温加热1h,然后开盖,继续150度加热除硅,当加热至冒浓厚高氯酸白烟时,加盖,使黑色有机碳化合物充分分解。待坩埚上的黑色有机物消失后,开盖驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。再加入3ml硝酸,3ml氢氟酸,1ml高氯酸,重复上述消解过程,取下稍冷,加入3ml盐酸溶液温热溶解残渣。将溶液转移至50ml容量瓶中,加5ml氯化铵溶液冷却后定容,摇匀待测。同时做空白。
 
土壤中锌的前处理:
 
准确称取0.5g试样于100ml聚四氟乙烯坩埚中,用水润湿后加入10ml盐酸,在电热板上低温加热,使样品初步分解,当蒸发至约3ml时,取下稍冷,加入5ml硝酸,5ml氢氟酸,3ml高氯酸,加盖后于电热板上中温加热1h,然后开盖,继续150度加热除硅,当加热至冒浓厚高氯酸白烟时,加盖,使黑色有机碳化合物充分分解。待坩埚上的黑色有机物消失后,开盖驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状,再加入3ml硝酸,3ml氢氟酸,1ml高氯酸,重复上述消解过程,当白烟再次基本冒尽且内容呈粘稠状时,取下稍冷,用水冲洗坩埚盖和内壁,并加入1ml硝酸溶液温热溶解残渣。将溶液转移至50ml容量瓶中,加5ml硝酸镧溶液冷却后用水定容,摇匀待测。同时做空白。
 
土壤中有机磷、有机氯的前处理:
 
取5~20g样品,经索氏抽提/超声提取后,浓缩到1~2mL,经硅胶柱/中性氧化铝柱净化洗脱,定容到0.5~1ml,待上机。
 
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